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气相色谱仪
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气相色谱检测器的使用注意事项?

2020-01-06

1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。

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2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

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4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

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