气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
一、工作原理
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
二、应用领域
气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为ji为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有:高灵敏度、gao效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中汽化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
三、气相色谱仪计量检定
1.检定前准备:检定前bi须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作,以确保仪器处于干燥、洁净的状态。
2.校正流量计:气相色谱仪的流量计bi须在使用前进行校准,该过程需用特定的药品溶液进行校准,如四氯化碳。
3.检测器检定:根据不同的检测器,检定的方法也不同,常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。根据不同的检测器类型,需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。
4.色谱柱检定:色谱柱是气相色谱仪的核心组件,检定时需要先进行柱温的控制,以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。
5.数据分析和处理:检定后,需要对仪器数据进行分析和处理,评估检测结果的准确性和可靠性。数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较,以吸膜相和液相比较等。
四、注意事项
在进行气相色谱仪的检定时,需要注意以下几点:
1. 检定周期不能过长,一般为一年或更短。
2. 检定方法需要能够保证准确性和可重复性。
3. 检定标准需要能够满足实验室内部和国家相关标准和法规的要求。
4. 检定时需要使用与待测分析物相同的标准物质或者类似物质进行比对。
5. 在实验操作中需要遵守实验室安全规定和操作规程,以确保人员的安全和仪器的正常运行。