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气相色谱仪
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气相色谱仪的清洗步骤

2019-10-19
气相色谱仪的清洗步骤
详细介绍:

   气相色谱仪常用于有机物的定量分析仪器运行一段时间后,由于静电的作用,很容易吸收仪器内部更多的灰尘电路板和电路板插座除了积灰外,还经常吸附一些有机蒸气由于某些有机物的冰点较低,在使用一段时间后,经常在进样口发现固化的有机物和分流管,使管线内径变薄,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很可能被有机物污染;氢火焰离子化检测器长期用于有机物分析,有机物经常在喷嘴或收集极处沉积或在喷嘴或收集极处发生积碳。

一、仪器内部吹扫、清洗

关闭气相色谱仪后,打开仪器的侧板和背板,用仪表空气或氮气吹扫仪器内部的灰尘,用软刷处理灰尘较多或不易吹扫的地方。吹扫结束后,用水或有机溶剂清洗仪器内部有有机污染的地方水溶性有机物可先擦拭,未彻底清洗处可用有机溶剂处理对不溶于水或可能与水发生反应的有机物,应采用不与水发生反应的有机溶剂进行清洗,如甲苯、丙烯酮、四氯化碳等,注意擦拭时不能对仪器表面或其它部位造成腐蚀或二次污染。

二,电路板的维护和清洁

气相色谱仪检修前,应切断仪器电源首先,用仪表空气或氮气吹扫电路板和电路板槽吹扫时,用软刷仔细清理线路板及槽内灰尘较多的部位操作时尽量戴手套,防止静电或手汗影响电路板上的某些部件。


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三、注射口清洗

在维护过程中,需要对气相色谱仪的玻璃内衬、分流板、分流管线、EPC等部件进行清洗。

1,玻璃内衬和分流板的清

从仪器中小心地取出玻璃内衬,用镊子或其它小工具小心地除去内衬中的玻璃棉等杂质,在拆卸过程中不要划伤内衬表面。

如果条件允许,可在有机溶剂中用超声波清洗已初步清洗的玻璃内衬,并在干燥后使用也可直接用丙酮、甲苯等有机溶剂清洗清洗后,烘干后即可使用。

理想的清洗方法是溶剂中超声波处理,干燥后使用也可选择适当的有机溶剂清洗:从进样口取出分流板后,先用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇溶剂清洗,干燥后使用。

2,分流管道清

气相色谱仪用于有机物和聚合物的分析时,许多有机物的冰点相对较低在气化炉样品经分流管道排气过程中,部分有机物在分流管道中凝固。经过长时间使用气相色谱仪后,分流管道的内径逐渐变小,甚至完全堵塞分流管路堵塞后,仪器进样口压力异常,峰形差,分析结果异常在维修过程中,无论分流管道是否堵塞,都需要清洗一般情况下,分流管道清洗选用丙酮、甲苯等有机溶剂有时,通过简单的清洗方法很难清洗严重堵塞的分流管道,这需要一些其他的辅助机械方法。选择合适厚度的钢丝对分流管道进行简单疏通,然后用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗由于事先不易对调车部件的状况做出准确判断,所以在手动调车的气相色谱仪维修过程中,必须对调车管路进行清洗。

对于EPC控制的气相色谱仪,由于长期使用,可能会使一些小的样品垫片进入EPC与输气管道的接口,从而堵塞EPC部分或随时引起样品入口压力的变化因此,在每次维护过程中,应尽可能对仪表的EPC部分进行检查,用甲苯、丙酮等有机溶剂清洗,然后干燥。

由于注入等原因,一些有机物随时可能在注入口外凝结先用脱脂棉蘸丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步擦拭,然后用机械方法去除无法擦拭的有机物在清除固化有机物的过程中要小心,不要损坏仪器部件清除固化的有机物,然后用有机溶剂仔细擦拭仪器部件。


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四、中药、氢火焰离子化检测器清洗

TCD检测器在使用过程中可能会受到色谱柱沉积物或样品中所含其他物质的污染一旦TCD探测器受到污染,仪器的基线将发生抖动,噪声将增大有必要清洁探测器。

1,HP TCD探测器可按以下方式进行热清

关闭检测器,将色谱柱从检测器的连接器上取下,用堵头堵住色谱柱盒中检测器的连接器,将参比气体流量设定为20-30ml/min,将检测器温度设定为400℃,热清洗4-8h,冷却后使用。

以下方法可用于国产或日产TCD检测仪的污染仪器关闭后,移开TCD气路入口,用50ml注射器从进风口依次注入丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选择不同溶剂)无水乙醇和蒸馏水5~10次用吸入球从进风口缓慢吹出空气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装进风口接头机器启动后,将柱温升高到200℃,当检测器温度升高到250℃时检查,引入比分析操作空气流量大1-2倍的载气,直至基线稳定。

如果污染严重,可以用死塞堵住空气出口用丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选择不同的溶剂)填充进风口,保持8小时左右,排出废液,然后按上述方法处理。

2,清洁氢火焰离子化检测

FID检测器在使用中稳定性好,使用要求相对较低,应用广泛但是,在长期使用过程中,很容易出现探测器喷嘴和收集器积碳,或喷嘴或收集器中有机物沉积等问题对于氢火焰离子化碳或有机物的沉积,检测器喷嘴和收集器可以用丙酮、甲苯、甲醇和其他有机溶剂清洗当积炭太厚而不能清洗时,可以用细砂纸仔细打磨探测器较厚的部分。

研磨时小心不要损坏探测器初磨后用软布进一步擦拭污染部位,再用有机溶剂清洗,一般可消除。


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