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气相色谱仪
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滕州市艾伦分析仪器有限公司

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色谱仪检测期间出现的各种峰是什么原因,要如何解决?

2019-10-19
色谱仪检测期间出现的各种峰是什么原因,要如何解决?
详细介绍:

色谱仪工作中经常的会出现这样,那样的状况,尤其是当结果出现的时候,会出现各种峰,带你了解为社么会出现不同的峰,那么又如何来解决这些峰?

所谓的出现刀形峰是指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。解决方案:



液相色谱仪

  1.减少样品的进样量。


  2.提高色谱柱箱的温度。


  3.改用较大内径的色谱柱。


  4.增加固定液的涂层的厚度。


  5.选用样品的溶解度较高的固定液。


      6.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。



出钝峰:


  指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。解决方案:



液相色谱仪



  1.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。


  2.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。


  3.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。


  4.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。


5.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。


 


出怪峰:


  指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。解决方案:



液相色谱仪

  1.溶剂中是否混入了杂质。


  2.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。


  3.隔膜清洗流量是否正常。


  4.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。


  5.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间


  6.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。


7.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。


 


出开叉峰:


  指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。解决方案:


液相色谱仪


  1.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。


  2.减少进样量。


  3.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。


  4.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。


  5.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。


  6.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。


注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。


 


出拖尾峰:


  指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。解决方案:



液相色谱仪


  1.减少样品的进样量。


  2.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。


  3.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。


  4.进样器温度是否能够保证样品充分气化。


  5.尾吹气流量的设置是否正确。


  6.适当提高检测器的温度。


  7.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。


  8.色谱柱的安装方法是否正确。


  9.适当提高色谱柱箱的温度。


   10.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。


垂直回峰:


  指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。解决方案:



液相色谱仪


  1.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。


  2.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。


   3.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。


只出溶剂峰


  指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。解决方案:



液相色谱仪



  1.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。


  2.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。


  3.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。


  4.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。


  5.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。


  6.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。


  7.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。


  8.换用合适的色谱柱。


  9.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。



艾伦分析仪对于以上对于检测中会出现的峰的原因与相对应的解决方案,给到大家。希望给各位能带来实质性的作用。


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